原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定條件的選擇
原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定條件的選擇
1 空心陰極燈的工作電流
空心陰極燈的電流大小要合適。過(guò)大會(huì)導(dǎo)致譜線變寬,發(fā)生自吸收,導(dǎo)致靈敏度下降,燈內(nèi)耗氣過(guò)快,縮短燈壽命。過(guò)低,放電不穩(wěn)定,光譜輸出差,輸出強(qiáng)度降低。一般來(lái)說(shuō),在保證穩(wěn)定放電和合適的光強(qiáng)輸出的情況下,盡量選擇低工作電流。每個(gè)空心陰極燈都標(biāo)有允許的大電流和的合適工作電流。具體情況下選擇多少電流可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。
2 火焰的選擇
應(yīng)根據(jù)被測(cè)元件的特性選擇合適的火焰。通常,在火焰中可能形成難熔化合物的元素和形成耐熱化合物的元素需要高溫火焰。使用高溫時(shí)要注意電離干擾。低溫火焰可用于易電離和易揮發(fā)的堿金屬。稀焰適用于測(cè)定不易生成氧化物的元素,如Cu、Ag、Au、Mg、Pb、Zn、Cd、Mn、Co、Ni、Fe等。濃焰適用于測(cè)定易生成氧化物的Ca、Sr、Ba、Cr、Mo等元素的測(cè)量。
3 霧化器的調(diào)整
霧化器應(yīng)調(diào)至最佳水平,目的是保證火焰中產(chǎn)生的原子數(shù)量更多,從而提高靈敏度。
4 吸收線波長(zhǎng)的選擇
通常選擇共振吸收線作為分析線,因?yàn)楣舱裎站€一般是敏感吸收線。然而,并不總是需要選擇共振吸收線作為分析線。
如Hg、As、Se等的共振吸收線位于遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰成分對(duì)光源光有明顯的吸收,不易選擇它們的共振吸收線作為分析線。當(dāng)被測(cè)元素的共振吸收線受到其他譜線的干擾時(shí),不能選擇其共振吸收線。即使共振吸收線沒(méi)有受到干擾,也不一定要選擇共振吸收線。
例如,在分析高濃度樣品時(shí),為了提高校準(zhǔn)曲線的線性范圍,最好使用其他靈敏度較低的譜線作為分析線。適當(dāng)?shù)姆治鼍€根據(jù)具體情況通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。檢查方法是:先掃描空心陰極性燈的發(fā)射光譜,看看有多少條線可用,然后噴入樣品,看看這些線長(zhǎng)什么樣。應(yīng)選擇無(wú)干擾、吸收值適中的譜線作為分析線,吸收*的譜線適用于微量元素的測(cè)定。
如果儀器在靜止?fàn)顟B(tài)下仍然不穩(wěn)定,原因可能是:
電網(wǎng)電壓波動(dòng)較大,可通過(guò)加裝穩(wěn)壓器解決。
周圍有強(qiáng)電磁場(chǎng)或高頻干擾,解決方法是關(guān)閉周圍的干擾儀器。
標(biāo)尺擴(kuò)展太大。使用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測(cè)試的靈敏度,但是如果靈敏度太高,穩(wěn)定性會(huì)降低,可以適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展。
燈泡損壞。常用燈具可作對(duì)比測(cè)試,不良燈具可報(bào)廢。空心陰極燈不能不用。如果存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng),燈具會(huì)因氣體吸附和釋放而成批損壞。因此,每隔三四個(gè)月,應(yīng)將不常用的燈具取出點(diǎn)燃2h~3h。 .
原子吸收分光光度計(jì)是精密儀器,需要高溫。如果溫度過(guò)高,某些元件的熱量無(wú)法散發(fā),功能異常??梢酝ㄟ^(guò)降低室溫來(lái)解決。